La détermination des pourcentages des éléments par microanalyse X est une opération possible mais qui exige des précautions.
Il existe plusieurs méthodes pour quantifier, nous décrirons ici la méthode la plus simple qui est une méthode sans étalons. C’est aussi la méthode la moins juste. Les résultats déterminés par ce moyen ne peuvent pas être considérés comme surs même si dans certains cas la précision peut être très bonne.
Le principe est simple: La surface des pics est proportionnelle (entre autre) à la quantité de l’atome qui produit la raie. La quantification consiste donc à mesurer la surface des pics que l’on a préalablement identifiés à leur attribuer un coefficient et alors on peut faire le calcul des pourcentages respectifs.
Les difficultés sont nombreuses: Il y a malheureusement en plus de la quantité beaucoup d’autres paramètres (hormis ceux liés au matériel) qui font varier la surface des pics et notamment:
La nature des autres éléments présents avec celui que l’on quantifie: les raies d’un élément peuvent être plus ou moins absorbées par les autres éléments qui sont dans le volume analysé
La répartition des éléments dans le volume analysé: les programmes de calcul quantitatif sont élaborés pour des éléments qui seraient répartis de façon homogène, attention donc aux analyses de matériaux multiphasés (couches, lamelles, inclusions…)
La géométrie de la surface analysée: les programmes de calcul quantitatif sont élaborés pour des surfaces planes, polies.
EN PRATIQUE:
Pour pouvoir déterminer la surface des pics il faut effectuer la déconvolution du spectre. Cette opération consiste à faire suivre les contours du spectre par une courbe mathématique sur laquelle on pourra effectuer les calculs désirés. En fait il y a deux déconvolutions à faire car il faut déconvoluer le spectre continu qui ne sert pas pour le calcul quantitatif.
– Finalement, il faudra effectuer une correction sur les surfaces mesurées de manière à pouvoir prendre en compte les différentes interactions physiques qui interviennent dans le matériau. Par exemple on peut utiliser la correction ZAF qui permet de tenir compte de l’influence du numéro atomique des éléments sur l’efficacité de l’excitation et de la détection (facteur Z), de la probabilité qu’un rayon »x » soit absorbé avant même d’être détecté (facteur A) et de la contribution des rayons »x » émis d’un élément suite à l’absorption d’un rayon »x » émis par un autre élément (fluorescence secondaire, facteur F).
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