La calorimétrie à balayage différentiel est une technique utilisée pour étudier le comportement des matériaux lorsqu'on les chauffe ou les refroidit.
La machine DSC du laboratoire est "spécialisée" dans l'étude des polymères. Le laboratoire est équipé d'une cellule DSC de marque TA instruments, de référence 2010CE. Ce matériel permet de travailler dans une gamme de température allant de -150°C à 725°C, avec une précision de ± 0.1 °C.
Types d’échantillons à utiliser:
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Les échantillons sont placés dans des creusets de rayon 3 mm, scellés ou non. Le plus important est qu’il y ait un excellent contact thermique entre l’échantillon et le creuset, ce qui impose des conditions sur la forme de l’échantillon. |
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Les échantillons doivent avoir une masse de 10-20mg environ et peuvent être massifs, sous forme de films, poudres, fibres ou composites. |
SERVICES PROPOSES PAR LE LABORATOIRE
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Détermination des températures de transitions vitreuse, de fusion et de cristallisation des polymères |
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Détermination de la température de décomposition d'un matériau |
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Détermination de la pureté des produits pharmaceutiques et organiques |
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Détermination de la capacité thermique spécifique d'un matériau |
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Détermination de l'efficacité de catalyseurs |
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Contrôle de la polymérisation |
EXEMPLE RÉEL D'APPLICATION DE LA DSC AU LABORATOIRE
Eude de la cristallinité du PEEK
Dans
quel état se trouve le matériau donné par le fournisseur ?
Pour caractériser l’état du matériau fourni, une courbe DSC a été réalisée :
Plusieurs événements peuvent être observés sur cette courbe
1 : transition vitreuse
2 : pic exothermique de recristallisation
3 et 4 : pics endothermiques de fusionPremières conclusions :
La présence de deux pics de fusion indique que le matériau contient un autre corps : il s’agit de PTFE
La présence du pic de recristallisation indique que le matériau n’est pas totalement cristallisé à l’état de réception.
Peut-on
mettre au point un protocole de contrôle de la matière à réception ?
La cristallinité du matériau est caractérisée par l’énergie du pic de fusion à laquelle il faut soustraire l’énergie du pic de recristallisation pour connaître l’état ( cristallinité) du matériau de départ.
Une campagne a donc été menée. Pour chaque échantillon reçu, on trace une courbe DSC et on calcule (D Hf - D Hrec).
Remarque : Pour connaître le pourcentage de cristallinité de façon quantitative, il faudrait connaître D Hf correspondant à un échantillon 100% cristallin ou de cristallinité connue.
Un état contrôlé et stable correspondra à un état avec le plus grand pourcentage possible de cristallinité. Sur les courbes DSC obtenues pour le PEEK, la recristallisation a lieu à environ 162°C.
Trois types de traitements ont été effectués :
Étuvage à 162°C pendant 2 heures
Étuvage
à 175 °C avec montée lente en température
è De la même façon, l’absence de pic de recristallisation indique que l’échantillon présentait le taux de cristallinité souhaité
Étuvage
à 175 °C avec montée rapide en température (10°C/min)
è Cette fois, la courbe obtenue présente un pic de recristallisation, indiquant que le traitement n’a pas eu l’efficacité escomptée.
Conclusion : Les deux premiers types d’étuvage peuvent convenir. Le premier est plus facilement réalisable industriellement. Le troisième traitement n’a pas permis à l’échantillon d’atteindre le taux de cristallinité désiré. En effet, au cours de ce traitement l’échantillon ne reste pas suffisamment longtemps dans la zone de température propice à la recristallisation.
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